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Avancement au 19 mars 2018

(voir également martin_paleox_mars_2018.pptx.pdf guillou_anr_paleox_12_mars_2018.pptx.pdf)
En bref :
Une cinquantaire d'échantillons prélevés en Turquie en aout2017.
Certains échantillons montrent une forte teneur en nitrate (Erwan ne voit qu'une explication de pollution par agriculture), Joel propose d'analyser les isotopes de ces nitrates qui pourraient etre intéressants pour chimie atmos (et l'origine agricole peut être infirmée ou confirmée par les isotopes).

Extraction

Sur la trentaine d'échantillons sur lesquels l'extraction a été effectuée par Adeline, seuls 4 contiennent trop peu de sulfates pour l'analyses des isotopes (BaSO4 nécessaire pour analyses isotopiques (O et S) ~ 4mg). Pour les autres le précipité de BaSO4 est prêt à être analysé. (Il reste à faire l'extraction sur les échantillons qui nécessitent d'être broyés).
Pour les échantillons à faible teneur en sulfates, possibilité de les analyser à Grenoble mais peut etre si peu de sulfate, peu d'interet

Ligne oxygene IPGP

Travail effectué :
Installation du nouveau laser sur la ligne de fluoration
Nouveau gaz de référence calibré au LSCE
Préparation de nouveau standard de Grenat
Remise en route de la ligne, après une longue période d’arrêt (1 an)
Passage de standards
Formation d’Adeline à l’utilisation de la ligne

Obstacles rencontrés :
Fonctionnement du laser : outil tout juste pris en main, pas encore maitrisé à l’IPGP
Maintenances diverses et variées sur le spectromètre de masse (rupture filament, pompe HS…)
Planning : le spectromètre de masse est très demandé
Absence de l’ingénieure d’étude en charge de la ligne
Les résultats des standards restent assez aléatoires, pour une raison qui n’est pas encore identifiée (arrêt prolongé de la ligne?…)

Ligne soufre IPGP

Travail effectué / en cours :
Formation d’Adeline à la chimie du soufre (réduction du sulfate en Ag2S)
Premiers échantillons réduits, prêts à passer en fluoration
Formation – en cours – à la fluoration du soufre

Premiers résultats en soufre attendus semaine du 12 mars.

Obstacles rencontrés :
Prise en main de la ligne de chimie neuve (et surprises associées)
Planning : la ligne soufre est très demandée.
La ligne est utilisée très régulièrement et semble stable.

Ligne oxygene IGE

Travail effectué/en cours :
Redémarrage de la Chromato ionique en mode séparation (purification des échantillons de sulfate)
Prise en main de la ligne oxygène de l’IGE et des différents stades de préparation des échantillons en vue de l’analyse au spectromètre de masse :
Conversion Na2SO4 en Ag2SO4 via passage dans résine cationique
Séchage et transfert des échantillons dans capsules de quartz
Passage dans l’analyseur élémentaire : Pyrolyse de l’Ag2SO4, séparation de O2, azote et CO via colonne GC, analyse au spectromètre de masse
Formation d’Adeline à l’utilisation de la ligne, et passage d’échantillons Paleox, prévue pour la semaine du 19 mars

Malgré son arrêt, les résultats donnés par la ligne sont plutôt satisfaisants, bonne reproductibilité, les petits deltas semblent exploitables.

D'ici fin 2018

Finir l’extraction de sulfate des échantillons de Turquie (printemps 2018)
Mesure des isotope de l’oxygènes des échantillons de Turquie (fait d’ici l’été 2018)
Mesure des isotope du soufre des échantillons de Turquie (fait d’ici automne 2018)
Mission échantillonnage au Pérou (Juillet 2018) avec l'aide de l'INGEMMET sur place pour site d'Arequipa (1 à 14 Ma) et de Jean-Claude THOURET (LMV) pour les canyons de 1 à 25Ma

Datations

l'ensemble des échantillons provient du bassin de Ugüp
2 échantillons de laves pouvaient être datés (les deux autres ont subis des altérations qui ont faussé le chrnomètre via réouverture du systeme qui a pu altérér le pere ou fils)/ Hervé les a daté à la méthode K/Ar.
Lesa ges trouvés :
17AK39LM : 5.03 ± 0.11 Ma
17TD40LM : 7.38 ± 0.16 Ma
sont en accord avec les ages mesurés et repertoriés dans la littérature (rien depuis 1975) pour ce bassin (qui s'étalent de 0.3 à 10.1Ma)

Un protocole de Datations 40Ar/39Ar, qui permet de dater les ages successives et donc reuptions succesives d'un echantillon pour determier son age le plus jeune, va etre appliqué sur ces échantillons

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28 sept 2017 - skype avec Nicolas, Erwan, Joel, Sophie (points ayant encore de l'interet, pour la totalité voir compte rendu par email)
Elsa repartira également avec des échantillons de lessivat brut de sulfates ou en sortie de résine pour analyse de O-MIF soit mi-janvier/février, soit lors de trous dans le planning de la chaine analytique.
Un travail d'intercomparaison entre méthode laser de l'IPG et analyseur élémentaire de l'IGE pourra etre mené.
Quelques remarques : on pense/espere avoir une série d'une cinquantaine d'échantillons chaque année de Paleox, Erwan et Adeline prendront en charge les prochaines analyses quand Elsa ne sera plus en contrat.

avancmtwp1.txt · Dernière modification: 2018/06/08 14:50 de sszopa